影響總氮和氨氮結(jié)果準(zhǔn)確性的因素有哪些？

環(huán)境水體中存在著各種形態(tài)的含氮化合物，由于化學(xué)和生物化學(xué)的作用，它們處在不斷變化和循環(huán)之中。各種含氮化合物包括有機(jī)氮化合物和無機(jī)氮化合物，在水體中變化的總趨勢是經(jīng)過降解、分解、氧化等復(fù)雜過程，最后變?yōu)橄跛猁}。因此，分析測定各種形態(tài)氮的含量，不僅對于了解水質(zhì)污染情況是必要的，而且在環(huán)境化學(xué)和環(huán)境醫(yī)學(xué)方面也有重要意義。

總氮的定義是水中各種形態(tài)無機(jī)和有機(jī)氮的總量，包括NO3-、NO2-和 NH4+等無機(jī)氮和蛋白質(zhì)、氨基酸和有機(jī)胺等有機(jī)氮，以每升水含氮毫克數(shù)計(jì)算。氨氮是指水中以游離氨（NH3）和銨離子（NH4+）形式存在的氮。兩者常被用來表示水體受營養(yǎng)物質(zhì)污染的程度。影響兩者結(jié)果準(zhǔn)確性的因素：

1、樣品保存的影響  

因?yàn)闃悠分械牡衔锸遣粩嘧兓模栽谒畼硬杉^后應(yīng)立即檢測或者放入冰箱低于4℃的條件下保存，但不得超過24h。如果長時(shí)間存放，可在1000ml水樣中加入0.5ml硫酸（1.84g/ml），酸化pH小于2，并盡快測量。在樣品分取過程中應(yīng)考慮到與外界空氣交叉污染的可能性，應(yīng)做到與外界空氣交叉污染的可能性，應(yīng)做到取完樣品后及時(shí)密封樣品。避免受光照帶來的溫度變化和實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部環(huán)境造成的誤差影響。  

2、實(shí)驗(yàn)室環(huán)境的影響  

總氮和氨氮的分析都應(yīng)在無氨的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中進(jìn)行，環(huán)境內(nèi)不應(yīng)含有石油類及其他的氮化合物，絕對不能在分析氨氮等氮類項(xiàng)目的實(shí)驗(yàn)室中做總氮項(xiàng)目的分析，所使用的試劑、玻璃器皿等也要單獨(dú)存放并保持干燥與清潔，避免交叉污染。  

3、試劑藥品的選擇與配制的影響  

配制任何溶液都離不開水這種介質(zhì)，首先是無氨水的制備，因?yàn)樵谥苽錈o氨水的過程中，不可避免會(huì)使空氣中的氨或者銨鹽溶于水中，使試劑用水受到污染。這種環(huán)境就會(huì)對試劑空白帶來難以消除的誤差。尤其會(huì)增大總氮的試劑空白，使總氮檢測值較實(shí)際值偏小。所以當(dāng)無氨純水制備完以后，一定要妥善保存，盡可能做到隨用隨制。由于測定總氮是利用《堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法》（GB11894—89），雖然此種方法步驟較為簡單，對儀器要求也不高，但是對空白試驗(yàn)的吸光度要求苛刻，其中影響空白的主要因素就是過硫酸鉀的質(zhì)量，在此推薦配制堿性過硫酸鉀溶液的過程中，首先配制氫氧化鈉溶液，然后配制過硫酸鉀溶液。由于過硫酸鉀溶解非常慢，可以采用水浴加熱，并且使加熱溫度控制到55℃～60℃之間，當(dāng)過硫酸鉀溶液充分溶解并冷卻到室溫后，緩慢地加入到氫氧化鈉溶液中并同時(shí)攪拌，防止氫氧化鈉放熱使溶液溫度過高引起局部過硫酸鉀失效。當(dāng)過硫酸鉀試劑質(zhì)量不合格時(shí)，會(huì)導(dǎo)致空白值較高，甚至?xí)?yán)重影響樣品結(jié)果。因此配制堿性過硫酸鉀溶液時(shí)盡可能使水浴溫度控制到50℃～60℃之間，否則將會(huì)使過硫酸鉀分解導(dǎo)致失效，影響結(jié)果。  

4、消解、比色時(shí)間的影響  

由于用《納氏試劑分光光度法》測定氨氮過程中沒有什么繁瑣的步驟，只需要10min的顯色時(shí)間，檢測期間幾乎沒有氨氮的損耗，而在總氮的檢測過程中，分解出的原子態(tài)氧在120℃～124℃的條件下消解30min，可使水樣中的含氮化合物的氮元素轉(zhuǎn)化為硝酸鹽，根據(jù)在波長220nm和275nm吸光度推算出總氮含量。但是往往由于高壓鍋內(nèi)溫度和試劑等問題導(dǎo)致過硫酸鉀消解不*，比色管磨口塞子沒有*封閉，造成消解過程中氨的揮發(fā)以及樣品蒸發(fā)，導(dǎo)致隨后加純水至標(biāo)線，樣本體積增大而使總氮含量偏小，從而引起總氮小于或者等于氨氮的可能。  

5、水樣色度、渾濁的影響  

由于水樣不經(jīng)過處理或者凝聚沉淀不*導(dǎo)致氨氮結(jié)果偏大，而在總氮測定時(shí)水樣的色度和混濁物經(jīng)過40min的高溫消解后可以發(fā)現(xiàn)比色管底部有白色沉淀并且水樣無色透明，從而消除了對總氮結(jié)果的影響。所以在氨氮檢測時(shí)如果凝聚沉淀不能夠去除色度和*沉淀，那么就采用蒸餾法沉淀，這樣可以更好地消除氨氮結(jié)果偏大所帶來的影響。  

6、酒石酸鉀鈉銨鹽含量較高的影響  

配置氨氮所需藥品時(shí)，要注意當(dāng)酒石酸鉀鈉銨鹽含量較高時(shí)，會(huì)導(dǎo)致氨氮含量偏大而使結(jié)果大于總氮。酒石酸鉀鈉僅僅加熱煮沸不能*除去氨，還應(yīng)該加入少量的氫氧化鈉溶液，煮沸蒸發(fā)掉溶液體積的25%左右，冷卻后用無氨水稀釋至原體積，從而有效減少酒石酸鉀鈉溶液中的銨鹽，使結(jié)果更具有準(zhǔn)確性。